Speciační analýza chromu: Překonávání technologických limitů v CDV

V oblasti ochrany životního prostředí patří studium chromu k nejnáročnějším disciplínám. Nejde totiž o pouhé stanovení celkového obsahu kovu, ale přesné rozlišení jeho forem tzv. speciační analýzu. Právě tento úkol se stal středobodem úsilí Romany Michalicové z Centra dopravního výzkumu (CDV).

Zdravotní rizika a nestabilita chemických forem

Zásadním důvodem pro tuto analýzu je diametrálně odlišný vliv forem chromu na lidský organismus. Zatímco chrom trojmocný je v nízkých koncentracích esenciální, jeho šestimocná varianta je klasifikována jako nebezpečný karcinogen. Právě sloučeniny šestimocného chrómu jsou v plicní tekutině rozpustná a může pronikat přes plicní sklípky přímo do krevního oběhu.

Výzkum Romany Michalicové se soustředí na speciační analýzu chromu v prachových částicích v ovzduší se zaměřením na dopravu. Problémem je však nestabilita těchto forem, která se během přípravě vzorku může projevit okamžitou přeměnu jedné formy v druhou, čímž dochází k narušení rovnováhy, a tedy nesprávné interpretaci získaných výsledků.

Technická inovace nad rámec standardů

Během ročního vývoje metodiky narazila výzkumnice na zásadní překážku: systémovou kontaminaci. Standardní analytické přístroje obsahují kovové komponenty, ze kterých se uvolňují stopová množství chromu. Romana Michalicová proto kontaktovala kolegy z Katedry analytické chemie, Přírodovědecké Fakulty, Univerzity Palackého v Olomouci (UPOL), kde pod vedením Tomáše Pluháčka byly vyvinuty metody pro speciační analýzu stopových koncentrací specií chómu. Jelikož laboratoř UPOL pracuje s jinými matricemi a odlišným vybavením, musela být jejich metoda pro potřeby CDV adaptována.

Prvním krokem byla náhrada kovových částí přístroje u vysokoúčinného kapalinového gromatografu (HPLC) plastovými, tak aby bylo zabráněno „krvácení systému“ zvyšující pozadí pro studovaný prvek. Druhým úskalím bylo zavedení doposud nevyužívaných izotopicky obohacených standardů specií chrómu, konkrétně 53Cr3+ a 50Cr6+. Vhodné využití izotopicky značených standardů napomáhá nejen k vývoji pokročilých metod založených na kombinaci kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (HPLC-ICP-MS/MS) jenž po celou doby přípravy a vlastní HPLC-ICP-MS/MS analýzy monitorují a kompenzují nechtěné narušení rovnováhy mezi studovanými speciemi chrómu. Kromě výše uvedených inovací dostupné instrumentace a metodologických přístupů vývoj zahrnoval desítky hodin práce výzkumnice s optimalizací parametrů ICP-MS/MS zahrnující parametry plazmového výboje, vzdálenost vzorkování, průtok plynů, průtok kolizního plynu, nastavení iontové optiky a detektoru.

Od validace k environmentálnímu dopadu

Úsilí se vyplatilo. Po úspěšné validaci metody bylo v intenzivním režimu zpracováno 84 vzorků PM10 ze tří lokalit v Brně, konkrétně park v Lužánkách, ulici Kotlářská a Velká Klajdovka. Srovnání dat z různých období a míst s odlišným dopravním zatížením umožnilo posoudit vliv dopravy a odhadnout sezónní trendy.

Vyvinutou metodiku CDV nyní využije k unikátnímu monitoringu v tramvajovém tunelu v Brně-Bohunicích. V těchto uzavřených prostorách se prachové částice hromadí a dochází k jejich neustálé resuspenzi (zvíření). Díky neústupnosti Romany Michalicové tak nyní disponujeme nástrojem, který dokáže exaktně pojmenovat neviditelná rizika v naší mobilitě.